NMR測定マニュアルについてご案内

【溶液サンプル調製マニュアル】
  • 溶液NMRサンプル調製方法はこちらよりダウンロードが可能です
    NMRサンプル調製ダウンロード (PDF形式)
【NMR測定マニュアル(基本編)】
  • 岡山大学全学共用NMR装置をご利用される方は、こちらのマニュアルを熟読ください
    NMR測定マニュアル(基本編)ダウンロード (PDF形式)

NMR自己測定について講習会のご案内

学内共同利用機器であるNMR装置は学内利用者のサンプル持込による自己測定が可能です。 自己測定をご希望の方は、春季(4月)と秋季(9月)に開催する利用講習会に参加のうえ、ライセンス試験を受験して下さい

*本年度秋季にライセンス試験(実技)を受験する方は必ず受講して下さい。
上位機種への資格アップ(400 MHzから600 MHz等)のためにも再度,受講が必要です。

研究室配属時期などで講習会に参加できなかった方で、講習会の受講をご希望される場合は、 担当スタッフ(松本:内線8736)までご相談ください。

  • 平成29年度秋季講習会日程のご案内

9月4日(月)

13:00 ~ 14:00

学部:農学部、薬学部、環境理工学部

対象:新規にライセンスを取得される方、上位機種のライセンスにグレードアップされる方

場所:コラボ棟 3階 コラボレーション室

9月11日(月)

13:00 ~ 14:00

学部:工学部、異分野融合先端研究コア

対象:新規にライセンスを取得される方、上位機種のライセンスにグレードアップされる方

場所:工学部1号館 2階 第3講義室

9月12日(火)

13:00 ~ 14:00

学部:理学部

対象:新規にライセンスを取得される方、上位機種のライセンスにグレードアップされる方

場所:コラボ棟 3階 コラボレーション室

  • 平成29年度秋季講習会のご案内

ライセンス試験のご案内(利用資格は機器ごとに設定してありますので、ご確認ください)

講習会を受講していただいた後、 指導教員から担当スタッフ(松本:内線8747)にライセンス試験の実施日程をご相談ください。日程調整の後、試験を実施いたします。

NMR利用資格

対象機種:300, 400 MHz

  • 研究室に配属された学部生以上(ライセンス試験は400MHz NMRで実施します)

対象機種:600 MHz

  • 原則,博士後期課程の大学院生以上
  • これまでにNMR測定の経験があり、Lock機構やShimを理解しているなど装置に習熟し、差し支えなく操作ができることを条件とする。
  • 博士前期課程の学生の場合は「博士後期課程進学予定者で指導教員の強い推薦が得られる者」、
    あるいは、「これまでの総測定時間数が100時間以上など、NMR測定に精通しており、指導教員の強い推薦が得られる者」に限る。
  • 薬学部薬学科の学生は該当学年の大学院生と同等扱い。
NMR試験の心得
  • 実技試験ですので、資格を既に取得されている方の付き添いのもと、実機で3回以上の練習をして下さい。
  • 練習をした際に、測定を行った化合物のチャートを3枚以上準備して下さい。練習したことの証明となります。
  • 試験当日は準備していただいたチャートと誓約書(下記リンクからダウンロード)にご記入のうえNMR室までご持参ください。
  • ライセンス試験における確認項目
  • 誓約書

NMR測定についてご案内

【300M装置】多核測定について
  • 1H、19F、13C、31Pの測定が可能です。
【600M装置】多核測定について
  • 1H、19F、13C、31P、15N測定、 多核(11B, 29Si, 77Se, 125Te, 195Pt)測定ができます。 新たに2H, 7Liの測定ができるようになりました。
    (利用方法に関しては監守者にご相談下さい。)
【600M装置】高温でのVT測定について
  • 高温での温度可変測定は80℃までとしてください。また、試料溶媒の沸点を十分考慮してください。
  • 必ず、プローブのVTガス導入口に配管のチューブが差し込んであることを確認してください。
    これが抜けている状態で高温測定するとプローブが過熱して破損します。
    プローブのVTガス導入口の位置が不明な場合は、予め監守者に尋ねるなどして確認しておいてください。
    また、VTガス導入口はガラス製ですので、取扱いには注意してください。
  • 60℃まではVTガスの流量は初期値の12 L/min で問題ないですが、60℃を超える測定においては、
    VTガスの流量を18 L/min へ上げて下さい。
  • 使用後は、必ず「温度制御中止」ボタンを押してプローブ温度が室温付近で安定することを確認し、
    VTガス流量を変更した場合には初期値の12 L/min へ戻してください。
【600M装置】コンピュータ- 分光計間の通信エラーについて
  • Z0,シム調整の際に,lockpower,lockgainを高くしすぎるとコンピュータと分光計間の通信エラーが 起こる可能性があります.
  • Z0,シムを調整するときには液晶モニタ左にあるインジケータを見て,RCVROVFLのランプが点灯し続けないように lockpower,lockgainを設定してください。
【SC-NMR利用に関する注意】
  • プローブチューニングを変えて測定した後は、1H,13CともにCDCl3でチューニングしなおすこと。
  • SC-NMR室に入った時点で室温に異常がないか(25度以下)確認すること。
  • 初期画面左下に表示されるプローブ温度を測定後,使用記録に書き残すこと
  • 室温、プローブ温度に異常があれば(25度以上)、すみやかに指導教員へ連絡すること。
  • 指導教員の手に負えない場合は、指導教官を通して監守者へ連絡すること。
  • コンピュータのトラブルの場合も指導教員に連絡し、監守者へ報告すること。
  • 試料の出し入れやプローブチューニングの際、装置(マグネット)に不用意に触れないこと。 マグネットに振動を与えてはいけない!
  • 室温が正常にもかかわらずプローブ温度が異常に高い場合には温度可変が作動している可能性があります。
    Acquisition Status ウインドウ中、VT が Offではなく例えば30などとなっているときには....
    「基本」タブの「回転/温度」ページ内の「温度制御中止」ボタンを押すことで温度可変は解除されます。
【測定データのPCへの転送について】
  • 測定室予約用PC(Windows)のfttpを起動し、ウィンドウ内の600, 400, 300 MHz表示をダブルクリックして下さい。
  • 測定用ワークステーションのデータフォルダが開きますので 必要なデータを自分のメディアにドラッグすることで測定データを回収できます。
  • Linuxマシンへの外部ストレージ接続は禁止です。 必ずデータ転送はwindowsマシンで行ってください。
【NetAlice2 使用できます】
  • 学内ネットワークの移行に伴い、NetAlice2を使用する場合、設定変更が必要です。 詳しくは各学部の監守者にお尋ねください。
  • ミスプリントは各自でお持ち帰りください。清潔な測定室を保つようご協力をお願いいたします。